一、{C}儀器簡(jiǎn)介:

      多用途恒溫消解儀對(duì)設(shè)備溫度等指標(biāo)具有高精度控制能力，具有環(huán)境掃描微處理芯片。本設(shè)備廣泛應(yīng)用于**衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)科研、環(huán)境保護(hù)、食品等研究應(yīng)用領(lǐng)域，用于蛋白質(zhì)測(cè)定前的消化處理。食品、水樣、生物樣品、化妝品等中金屬元素測(cè)定前的消解。微波消解儀消解后消化管中多余酸的趕除以及需要高溫恒溫實(shí)驗(yàn)的項(xiàng)目。

 二、 技術(shù)指標(biāo):

1、控溫范圍：RT—400℃

2、控溫精度：0.5℃

3、消耗功率：2000 W

4、電源電壓：AC220/50 V/Hz

5、外形尺寸：505×405×180 mm

6、1#加熱盤(pán)孔徑(mm)×孔數(shù)：25×25

2#加熱盤(pán)孔徑(mm)×孔數(shù)：40×25

三、產(chǎn)品應(yīng)用：

DTD-40恒溫消解儀，多用途恒溫消解儀在蛋白質(zhì)測(cè)定中的應(yīng)用

凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)的含量，是常用的蛋白質(zhì)測(cè)定方法，但樣品的消解費(fèi)事費(fèi)時(shí)，一般一臺(tái)電爐一天消化兩個(gè)樣品。我們采用型恒溫消解儀進(jìn)行蛋白質(zhì)消解，4~6小時(shí)可同時(shí)消化16個(gè)樣品。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器及試劑

1.1.1 儀器

   DTD-40型恒溫消解儀,平底硬質(zhì)玻璃消化管；定氮蒸餾裝置。

1.1.2 試劑

    硫酸銅；硫酸鉀；硫酸；過(guò)氧化氫；20g/L硼砂溶液；混合指示劑：2份1g/L甲基紅乙醇溶液與5份2g/L溴甲酚綠乙醇溶液臨用時(shí)混合；400g/LNaOH溶液；C(HCl)=0.02000mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

1.2 實(shí)驗(yàn)操作

1.2.1 樣品消解

    稱0.2-2.0g固體樣品或5-10g液體樣品于平底玻璃消化管中，加0.2g硫酸銅，3g硫酸鉀及20ml硫酸，稍搖勻后于管口放一小漏斗，置于恒溫消解儀中，300℃左右，小心加熱，一般2h內(nèi)，管內(nèi)容物可全部炭化，泡沫停止。將溫度降至240℃左右，分幾次向管內(nèi)共加10ml過(guò)氧化氫，提高溫度至390℃左右，繼續(xù)消化，至液體呈藍(lán)綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱30min，放冷后，定容100ml，混勻備用。取與處理樣品相同的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸、過(guò)氧化氫按同一方法做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

    本方法全部消化過(guò)程約需4-6h，一次可消化16個(gè)樣品。

同時(shí)使用普通電爐進(jìn)行蛋白質(zhì)消解，進(jìn)行比較實(shí)驗(yàn)。

1.2.2 定氮測(cè)定

    按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[1]中GB 5009.5-85食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定方法(4.3)微量定氮法進(jìn)行操作。

2 結(jié)果及討論

2.1 樣品的用量：根據(jù)不同的蛋白質(zhì)含量，取0.2g-2.0g樣品，置消化管內(nèi)進(jìn)行消解，在300℃初始消解無(wú)外溢現(xiàn)象。樣品先加酸放置過(guò)夜，可加快消解速度。開(kāi)始消解時(shí)，由于消解溫度恒定，消解管整體受熱均勻，一般泡沫不能溢出管外，較直接電爐消解容易控制。

2.2 消解溫度：初始消解時(shí)溫度不可過(guò)低，過(guò)低造成消化時(shí)間延長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)證明初始消解溫度300℃為宜。只要消解管內(nèi)無(wú)泡沫產(chǎn)生，應(yīng)及時(shí)把溫度提高到390℃左右，以加快消解速度。

2.3 不同消解方法蛋白質(zhì)測(cè)定結(jié)果的比較：對(duì)**、乳及乳制品等15份樣品，用凱氏燒瓶和恒溫消解儀消化樣品，分別測(cè)定蛋白質(zhì)含量，結(jié)果比較如下：

表1 兩種消解方法蛋白質(zhì)測(cè)定結(jié)果比較(%)

    T=1.033; T[14,0.05)=2.145，P>0.05

    兩種方法消化樣品，蛋白質(zhì)含量測(cè)得結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理表明無(wú)顯著差異。