1.1、樣品杯的處理:
向樣品杯中加入1ml(1+3)硫酸和少量高錳酸鉀標準溶液,煮沸數分鐘,取下,用草酸鈉滴定至微紅色,將溶液棄去。
1.2、試劑配制:
1.2.1、高錳酸鉀標準貯備液,濃度C(?KMnO4)約為0.1mol/L:稱取3.2g高錳酸鉀溶解于水并稀釋至1000mL。于90--95℃水浴中加熱此溶液兩小時,冷卻。存放兩天后,傾出清夜,貯于棕色瓶中。
1.2.2、高錳酸鉀標準溶液,濃度C(?KMnO4)約為0.01mol/L:吸取100mL高錳酸鉀標準貯備液于1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。此溶液在暗處可以保存幾個月,使用當天儀器運行會標定其濃度。
1.2.3、草酸鈉標準貯備液,濃度C(?2Na2C2O4)為0.1000mol/L:稱取3.3525g經120℃烘干并放冷卻的草酸鈉(Na2C2O4)溶解于水,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻,置4℃保存。
1.2.4、草酸鈉標準溶液,濃度C(?2Na2C2O4)為0.0100mol/L:吸取100mL草酸鈉標準貯備液于1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。
1.2.5、硫酸,1+3溶液:不斷攪拌下,將100mL密度ρ20為1.84g/mL的硫酸慢慢加入到300mL水中,趁熱加入數滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現粉紅色紅色。
1.2.6、氫氧化鈉,50g/L溶液:稱取5g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100mL。
1.2.7、不含還原性物質的水:將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中,加入10mL(1+3)硫酸和少量高錳酸鉀溶液,蒸餾。棄去100mL初餾液,余下溜出液貯于具玻璃塞的細口瓶中
GB11892-89《水質 高錳酸鹽指數的測定》中規定,使用不含還原性物質的水、蒸餾水和同等濃度的水,以下通稱RO純水。不得使用去離子水(UP)。
1.3、開機前檢查:
1.3.1、試劑裝入對應的試劑瓶,逐個檢查試劑瓶和試劑管線,一一對應。
1.3.2、水浴水桶內裝入RO純水或者蒸餾水,不得裝入UP水或者自來水。水量足夠水浴鍋及補充用量。
1.3.3、檢查試劑管路、水浴鍋進水管都已經插到瓶底,水浴鍋進出水管通暢,出水管沒有插到水桶液面以下。
2.1、打開儀器電源開關。
2.2、打開電腦,點擊電腦桌面,打開軟件。
2.3、電腦軟件和儀器連接后,顯示水浴溫度和“計算機連接正常”。點擊工具欄里的上水加熱圖標,水浴鍋上水完成,水浴鍋開始升溫,進入水浴溫度自動控制程序。
3.1、在50號杯槽放置一個空樣品杯。
3.2、點擊工具欄圖標,出現對話框,勾選要潤洗管路的試劑,選擇次數,點擊確定,開始潤洗試劑管線。
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